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水素水杯氫水氫濃度滴定法誤差分析
來源:氫分子產業網 發表時間:2018-2-27 10:04:50 閱讀:2136

這個表是氫水中氫氣濃度滴定數據,來自加拿大多倫多大學2017年度碩士研究生論文。論文作者是Mohamed Serhan Hamam,導師是化學系女教授M. Cynthia Goh。根據這個論文中的數據,溶存水素濃度判定試劑滴定法在氫水氫氣實際濃度比較高超過飽和時滴定值偏高,在濃度比較低的時候,滴定值偏低。在1ppm左右,檢測最準確。

表2 氫氣濃度滴定法校對表

溶存水素濃度判定試劑檢測不同濃度氫水誤差

特別需要引起注意的是,根據該論文的數據,氫水中氫氣濃度滴定法的準確度是存在一個很大缺陷,其準確滴定的范圍非常有限。

當濃度比較高時,實際測量會偏高,例如當濃度為0.78mM,大約是1.5ppm,理論上應該是15滴,但是實際測量是21滴,誤差達到50%。如濃度進一步增加,也許會有更大比例的誤差。

當濃度比較低時,例如0.31mM,理論上是0.6ppm和6滴,但是實際測量值是2.7滴,誤差達到100%,且穩定性很差,有時只有1滴。

當然這個測定數據是作者根據文獻自己配置的試劑,是否和Miz公司的商品化試劑有一樣的特征,因為沒有對比,無法得到結論。不過滴定法存在誤差是可以理解的,但存在這么大的誤差,仍然是讓人十分困惑的。

其檢測方法是根據Seo等發表的文章進行修改,鉑金催化劑是從Sciventions購買(lot #NK13054),使用濃度為1.65毫克/毫升,亞甲藍購買自西格瑪(CAS 7220-79-3)。0.3g亞甲藍溶解在100毫升無水乙醇制備成溶液1,存儲在Nalgene瓶內。Seo等的方法是將鉑溶液和亞甲藍溶液預先混合。作者選擇將兩種溶液分別放置,使用時臨時混勻。(這種滴定方法是比較準確簡單的分析氫水中氫氣濃度的方法,建議大家采用。)

溶存水素濃度判定試劑

我們用上海納諾巴伯和北京活力氫源的氫水,用Miz公司的滴定液進行分析,把兩種樣本進行稀釋,兩種氫水原始濃度都超過1.0ppm,超過1ppm時,分析結果和理論結果接近,但是稀釋0.5ppm時,檢測開始低于理論值,稀釋到0.2ppm時,分析濃度都是0。也說明滴定液對濃度比較低的氫水存在的誤差比較大。

如何克服這個檢測缺陷?當然最徹底的方法是采用氣相分析氫氣的準確含量。如果一定要使用滴定方法,則要清楚這種方法只在比較小濃度范圍才能準確,所以要獲得準確測量,應該把目標測定樣品濃度盡量調整到這個濃度范圍。例如我們可以選擇在0.5到1.5ppm之間,最好是1.0ppm,因為這個濃度測定值和實際值最接近。實際應用中,我們先對樣品進行估計,如果是2.0ppm,你應該對樣品加等量體積的水稀釋2倍,濃度降低50%為1ppm,這樣就可以準確測量了。當然如果樣品濃度比較低,如低于0.5ppm,并沒有簡單辦法濃縮到1ppm,只好放棄滴定方法,唯一就是努力把氫氣濃度提上來。

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